Исследование базальтовых пород Туркменистана для производства непрерывных волокон

Независимый Туркменистан в наши дни является по существу  одной гигантской строительной площадкой. Величественные планы нового созидания и переустройства Туркменистана обнародованные нашим уважаемым президентом Гурбангулы Бердимухамедовым предусматривает широкомасштабное строительство жилья, школ, детских садов, объектов социально-культурного назначения, а также крупных промышленных комплексов народно-хозяйственного назначения. При строительстве объектов в сейсмических зонах необходимо обеспечить сейсмическую устойчивость зданий и сооружений согласно требованиям строительных норм Туркменистана. Одним из способов обеспечения сейсмической устойчивости зданий и сооружений является применение при строительстве легких и прочных материалов. В последние годы в качестве таких материалов широко применяются базальтовые непрерывные          волокна – БНВ и композиционные материалы на основе базальтовых волокон. Сырьем для производства базальтовых волокон является порода вулканического происхождения. Месторождения базальтовых пород есть во многих странах. 1/3 земной коры состоит из базальтов, однако не каждые базальтовые породы пригодны для производства БНВ. В Туркменистане имеется несколько месторождений базальтовых пород, технологические свойства которых для промышленного производства БНВ изучены не достаточно. Определение технологических параметров и организация широкомасштабного производства БНВ, обладающих высокой природной прочностью, стойкостью к воздействию агрессивных сред, долговечностью и электроизоляционными свойствами позволит создать композиционные материалы и изделия из них на основе местного сырья. БНВ по своему весу в 10 раз легче, а по прочности в 2,5 раза прочнее стальных волокон. По химической устойчивости в агрессивных средах превышают показатели стеклянного волокна, что предопределяет широчайшее применение БНВ и композитных материалов на их основе в промышленности, строительстве, транспорте и в энергетике. С целью определения пригодности базальтовых пород Туркменистана для промышленного производства БНВ хозяйственным обществом «Аксай» и специалистами НПО «Стеклопластик» Российской Федерации проведены лабораторно-технологические и опытно-промышленные испытания на экспериментальной базе НПО «Стеклопластик». Для испытания геологической партией ГК Туркменгеология» были отобраны образцы из нескольких месторождений базальтовых пород Туркменистана. На первом этапе исследований образцов определены:

  • Химический состав
  • Потеря массы при прокаливании
  • Показатели плотности
  • Кристаллизацонная способность
  • Зависимость вязкости от температуры

Результаты исследований представлены в соответствующих таблицах и графиках.

Определение химического состава проб базальта

 Пробу базальта, поступающую в лабораторию для анализа, тщательно освобождают

 от механических загрязнений, промывают дистиллированной водой и сушат.

Затем образец измельчают до пудрообразного состояния и сушат.Для анализа берут пять параллельных навесок:

  • Первая навеска – для определения содержания SiO2 желатиновым методом;
  • Вторая навеска – для определения содержания Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO комплексонометрическим методом;
  • Третья навеска – для определения Na2O, K2O и Li2O методом фотометрии пламени;
  • Четвертая навеска – для определения TiO2 на электро-фото колориметре;
  • Пятая навеска – для определения потери при прокаливании.

 

Результаты химического анализа

Таблица №1

№ п/п

Наименование компонента

Образец №1

Образец №2

Образец №4

Регламентируемые показатели

1

SiO2

51,07

57,57

58,07

48-53

2

TiO2

1,05

1,00

1,08

Не более 1,5

3

Al2O3

20,09

13,09

14,05

12-17

4

Fe2O3

7,17

11,67

8,63

10-14

5

CaO

8,48

5,34

6,30

9-12

6

MgO

5,66

3,31

3,22

7-9

7

Na2O

2,67

3,42

2,67

-

8

K2O

0,64

1,77

1,98

-

9

Li2O

0,14

0,22

0,26

-

 

Образец №1:

- содержание основного стеклообразующего вещества  SiO2, определяющего тугоплавкость породы, в пределах регламентируемого показателя;

- содержание Al2O3, одного из определяющих тугоплавкость базальтовых пород, значительно превышает норму;

- содержание  MgO, одного из определяющих тугоплавкость и кристаллизационную способность базальтовых пород, ниже нормы;

- суммарное содержание легкоплавких элементов, Fe2O3, окислов щелочных металлов ниже регламентируемых показателей.

 

Образец №2:

  • содержание основного стеклообразующего вещества SiO2, определяющего тугоплавкость породы, значительно выше регламентируемого показателя;
  • содержание Al2O3, одного из определяющих тугоплавкость базальтовых пород, в пределах нормы;
  • содержание MgO, одного из определяющих тугоплавкость и кристаллизационную способность базальтовых пород, ниже нормы.
  • суммарное содержание легкоплавких элементов, Fe2O3, окислов щелочных металлов ниже регламентируемых показателей.

 

Образец №4:

- содержание основного стеклообразующего вещества SiO2, определяющего тугоплавкость породы, значительно выше регламентируемого показателя;

- содержание Al2O3, одного из определяюших тугоплавкость и кристаллизационную способность базальтовых пород, ниже нормы;

- содержание MgO, одного из определяющих тугоплавкость и кристаллизационную способность базальтовых пород, ниже нормы;

- суммарное содержание легкоплавких элементов, Fe2O3, окислов щелочных металлов ниже регламентируемых показателей.

 

Определение потери массы при прокаливании

 

Таблица №2

  •  

Образец №1

Образец №2

Образец №4

  1. C
  1.  
  1.  
  1.  
  1. C
  1.  
  1.  
  1.  
  1. C
  1.  
  1.  
  1.  

 

Регламентируемые потери при прокаливании при 1000оС не более 3,5%.

 

Определение плотности

 

Плотность базальтовых проб определяется методом гидростатического взвешивания, результаты приведены в таблице №3:

Таблица №3

  •  

Образец №1

Образец №2

Образец №4

Плотность, г/см3

  1.  
  1.  
  1.  

Плотность базальтов украинских месторождений, используемых для получения непрерывных базальтовых нитей, составляет 2,8..3,0 г/см3.

 

Поведение образцов во время плавления в электрической печи

Образцы природного базальта варили в лабораторной электрической печи с платинородиевыми нагревателями в платиновом тигле емкостью 400 грамм стекла.

Образец №1: В пpоцессе варки сильно пенил, пришлось наваривать необходимый объем в два захода, т.к. в первый заход больше половины расплава перелилось через края платинового тигля. Образец выдерживали в течение 1 часа при температуре 1500оС. Отливался нормально, расплав чистый.

Образец №2: В процессе варки пенил, но меньше чем Образец №1. Образец выдерживали в течение 1 часа при температуре 1500оС. Отлить образец не удалось из-за высокой вязкости расплава. После дополнительной выдержки в течение 1 часа 20 минут при температуре 1550оС с трудом отлился. В верхней части платинового тигля находился толстый и очень вязкий слой с белыми включениями. В процессе испытания целостность платинового тигля была нарушена.

Образец №4: В процессе варки пенил и растрескивался при загрузке. Образец выдерживали в течение 1 часа 30 минут при температуре                   1550-1600оС. При отливке расплав был вязким.

В процессе плавления породы, на стадии дегазации, у всех образцов наблюдалось вспенивание расплава за счет удаления газов образующихся при разложении отдельных минералов и химически связанной воды, присутствующей в породе.

 

Определение кристаллизационной способности  образцов базальта

 

Важным технологическим свойством расплава является кристаллизационная способность, которая оценивается температурой верхнего предела кристаллизации.

Для определения кристаллизационной способности применяли метод массовой кристаллизации, который проводился поэтапно.

  1. Нагрев электрической печи с платинородиевыми нагревателями до определенной температуры.
  2. Подготовка образцов.
  3. Закладка образцов в электрическую печь.
  4. Выдержка образцов в электрической печи при постоянной температуре в течении 3 часов.
  5. Извлечение образцов из электрической печи
  6. Исследование образцов под микроскопом (увеличение 300х).

 

Исходя из результатов химического анлиза и поведения образцов при плавлении определение кристаллизационной способности целесобразно проводить только для образца №1. Результаты испытаний приведены в таблице №4 и на фотографиях.

 

Таблица №4

 

№ образца

Температура, оС

Температура верхнего предела кристаллизации, оС

1260

1280

1300

1320

 

1

Крупные кристаллы

Мелкие кристаллы

Зародыши кристаллы

 

Чистое

 

1320

 

 

Зависимость вязкости расплава от температуры

 

Метод определения вязкости является относительным. В связи с этим ротационный вязкозиметр предварительно градируется по стеклу известной вязкостью. В точках измерения вязкости расплав  изотермически выдерживается в течение 30 минут. Результаты измерений приведены на рисунке №1.

Для сравнения на графике указана вязкость украинского базальта применяемого для получения непрерывных базальтовых нитей.

 

Опытно-промышленные испытания базальта

 

Работы проводились на опытно-промышленной установке состав и технические характеристики которого приведены ниже:

  1. Состав основного технологического оборудования:               

Наматывающий аппарат                                             Дитце-Шелл (Германия)

Тип замасливающего устройства                                             валковое

Тип печи варки базальта                                                           газоэлектрический

Тип фильерного питателя                                                         щелевой 400 фильерный

  1. Геометрия технологической линии:

Высота технологической линии (от

Фильерной пластины до пола), мм                                           3300

Угол охвата нитесборника, градус                                           26

Расстояние от фильерной пластины до

нитесборника, мм                                                                        850

  1. Характеристики газоэлектриеской печи:

Способ обогрева выработочной части                                     газоэлектрический

Способ обогрева фидерной части                                             газовый

 

Габариты печи, мм:                                                                   

Длина                                                                                           2000

Ширина                                                                                       1000

Высота                                                                                         955

Площадь зеркала варочной части, м2                                                    0,24

Площадь выработочной части, м2                                                           0,24

 

 

Испытания базальта

Выводка в рабочий режим газоэлектрической печи осуществлялась по общепринятой методике в промышленности.

После мероприятий по промывке печи от посторонних включений от первичного монтажа, на рабочее место был установлен  400-фильерный питатель. При выводе в режим питателя само заправка фильер прошла удовлетворительно и сам питатель без значительных проблем был выведен в режим на выработку 13 мкм волокна.

Из базальта туркменского месторождения на опытно-промышленной установке выработана  опытная партия БНВ диаметром 13 мкм.